ขอบเขต: การกระจายตัวของน้ำ/แอลกอฮอล์ของผงนาโน α-Fe₂O₃และการประเมินคุณภาพการกระจายตัว (การสังเกต TEM/SEM)
สมมติฐาน: จุดประสงค์คือเพื่อประเมินคุณภาพการกระจายตัวและสัณฐานวิทยาของอนุภาคปฐมภูมิ ขนาดอนุภาคเป็นระดับนาโน สำหรับการเตรียมสารละลายที่มีของแข็งสูง ให้เพิ่มปริมาณของแข็งและปรับขนาดของสารช่วยกระจายตัวตามนั้น
การทำให้เปียกล่วงหน้า → การปรับ pH / การเติมสารช่วยกระจายตัว → การกระจายตัวด้วยอัลตราโซนิก → การปั่นแยกด้วยความเร็วต่ำ (ใช้ส่วนลอยเหนือตะกอน) → การเตรียมตัวอย่าง EM (TEM / SEM) → การสังเกตและการประเมินผล
กลาง: น้ำ (แนะนำ) หรือเอทานอลไม่มีน้ำ น้ำสามารถปรับค่า pH ได้ง่ายและเหมาะสมกับระบบป้องกันไฟฟ้าสถิต เอธานอลแห้งเร็วขึ้น ซึ่งช่วยในการเตรียมตัวอย่าง
ความเข้มข้นเริ่มต้น: 0.5–1 มก./มล. (สำหรับการสังเกต EM); ระบบที่มีความเข้มข้นสูงสามารถมีสมาธิได้ในภายหลัง
จุดไอโซอิเล็กทริก (IEP) ของ α-Fe₂O₃ มีค่าประมาณ pH 7 (แตกต่างกันไป 6.5–8.5 ขึ้นอยู่กับขนาดอนุภาคและวิธีการเตรียม)
เปลี่ยนระบบออกจาก IEP: pH 9–10 (NaOH / แอมโมเนีย) หรือ pH 3–4 (HCl / กรดไนตริก) เพื่อให้ศักย์ซีตาเกิน |30 mV| และได้แรงผลักจากไฟฟ้าสถิตเพียงพอ
| พิมพ์ |
ตัวอย่างและขนาดยา |
หมายเหตุ |
| โพลีอิเล็กโทรไลต์อนินทรีย์ |
โซเดียมเฮกซาเมตาฟอสเฟต (SHMP), 0.1–0.5% |
ราคาไม่แพง; การดูดซับให้ความเสถียรของไฟฟ้าสถิต สังเกตการแนะนำ Na/P |
| โพลีเมอร์อินทรีย์ |
โซเดียมโพลีอะคริเลต, PVP, PEG, 0.1–1% |
ความคงตัวของสเตียรอยด์เหมาะกับความเข้มข้นที่สูงขึ้น ปริมาณที่มากเกินไปจะสร้างฟิล์มเมื่อแห้งและรบกวนการสร้างภาพ EM |
| สารลดแรงตึงผิวแบบไม่มีประจุ |
ไทรทัน X-100, ทวีน-80, ติดตามจำนวน |
ช่วยให้เปียกและลดแรงตึงผิว |
| การปรับเปลี่ยนพื้นผิว |
KH-550 ไซเลนคัปปลิ้งเอเจนต์ (ไฮโดรไลซ์ก่อนการกราฟต์) |
หากจำเป็นต้องมีการไม่ชอบน้ำหรือการปลูกถ่ายปลายน้ำ ให้แก้ไขก่อนแล้วจึงแยกย้ายกันไป |
โซนิเคเตอร์ของโพรบ: กำลัง 300–600 วัตต์, โหมดพัลซิ่ง (เปิด 3 วินาที / ปิด 2 วินาที), รวม 5–15 นาที, ระบายความร้อนด้วยอ่างน้ำแข็ง โซนิเคเตอร์อาบน้ำ: ความหนาแน่นของพลังงานต่ำ เหมาะสำหรับการกระจายเบื้องต้นเบื้องต้นเท่านั้น
ประเด็นสำคัญ: การให้ความร้อนด้วยอัลตราโซนิกทำให้การเคลื่อนที่ของบราวเนียนรุนแรงขึ้นและทำให้เกิดการรวมตัวกันอีกครั้ง โดยจำเป็นต้องแช่ในน้ำแข็ง sonication ที่มากเกินไปอาจทำให้อนุภาคแตกหรือทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงเฟส
การปั่นแยกด้วยความเร็วต่ำ (2000–4000 รอบต่อนาที 5 นาที) เพื่อกำจัดตะกอนขนาดใหญ่ที่ตกค้าง ใช้ส่วนเหนือตะกอนในการสังเกต
บันทึกศักย์ซีตาและขนาดอนุภาค DLS (รวม PDI) พร้อมกันเพื่อเป็นหลักฐานสนับสนุนคุณภาพการกระจายตัว
เจือจางการกระจายตัวเป็น ~0.01–0.05 มก./มล. (โปร่งแสงเล็กน้อยต่อดวงตา)
หยด 5–10 ไมโครลิตรลงบนตะแกรงทองแดงแบบฟิล์มคาร์บอน รอ ~ 1 นาที
ซับของเหลวส่วนเกินด้วยกระดาษกรอง แห้งตามธรรมชาติหรือภายใต้สุญญากาศ หลีกเลี่ยงการทำให้แห้งด้วยความร้อน (การพาความร้อนทำให้เกิดการรวมตัวกัน)
ที่กำลังขยายสูง ให้จับขอบตาข่าย / รูปแบบ SAED เพื่อแยกแยะ α-Fe₂O₃ จาก γ-Fe₂O₃
วางลงบนแผ่นเวเฟอร์ซิลิคอน / อลูมิเนียมฟอยล์ที่สะอาดแล้วเช็ดให้แห้ง หรือจุ่มผงจำนวนเล็กน้อยลงบนเทปนำไฟฟ้าโดยตรง
α-Fe₂O₃ นำไฟฟ้าได้ไม่ดี — เคลือบสปัตเตอร์ด้วย Au หรือ C (5–10 นาโนเมตร) เพื่อป้องกันการชาร์จ
กำลังขยายต่ำ (×1k–10k): ความสม่ำเสมอโดยรวม มีกลุ่มก้อนขนาดใหญ่
กำลังขยายสูง (×50k–200k): สัณฐานวิทยาของอนุภาคหลัก ระดับการกระจายตัวแบบเอกเทศ
วัดการกระจายขนาดอนุภาคด้วย ImageJ (≥100 อนุภาค) รายงาน D10/D50/D90
| ปรากฏการณ์ |
สาเหตุ |
มาตรการตอบโต้ |
| อนุภาคก่อตัวเป็นโครงข่าย/จับตัวเป็นก้อนหลังจากการทำให้แห้ง |
การรวมตัวกันที่เกิดจากการอบแห้ง (แรงของเส้นเลือดฝอย) — ไม่ใช่ปัญหาของการกระจายตัว |
ลดความเข้มข้นลง การทำแห้งแบบสุญญากาศ/แบบแช่แข็ง; เพิ่มสารลดแรงตึงผิว |
| สสารที่มีลักษณะคล้ายฟิล์ม / พื้นหลังที่พร่ามัวในภาพ EM |
สารช่วยกระจายตัวมากเกินไปจะก่อตัวเป็นฟิล์มเมื่อแห้ง (กลไกเดียวกับกรณีการเกิดฟิล์มกระจาย TiO₂) |
ลดปริมาณสารช่วยกระจายตัว ล้าง 2-3 ครั้งโดยการปั่นเหวี่ยง + น้ำปราศจากไอออนเพื่อขจัดสารช่วยกระจายตัวส่วนเกิน |
| ขนาดอนุภาคเพิ่มขึ้นหลังจาก sonication |
การรวมตัวใหม่ที่เกิดจากความร้อนสูงเกินไป |
อ่างน้ำแข็ง + คลื่นโซนิค |
| สัณฐานวิทยาผิดปกติ (แท่ง / รูปร่างผิดปกติ) |
การปนเปื้อนด้วย γ-Fe₂O₃ หรือการสังเคราะห์ที่ไม่เป็นเนื้อเดียวกัน |
ยืนยันเฟสและความบริสุทธิ์ด้วย XRD |
| แรงดึงดูด/การรวมตัวกันของแม่เหล็กที่ชัดเจน |
ตัวอย่างประกอบด้วยแม่เหล็ก γ-Fe₂O₃ / Fe₃O₄ (เฟส α มีแม่เหล็กไฟฟ้าเพียงเล็กน้อยเท่านั้น และไม่ควรดึงดูดอย่างรุนแรง) |
ยืนยันด้วย XRD; แยกเศษส่วนแม่เหล็กออกทางแม่เหล็กก่อน |
| ศักย์ซีต้าใกล้ศูนย์ |
pH ใกล้กับจุดไอโซอิเล็กทริก |
ปรับ pH ให้ห่างจาก IEP หรือเพิ่มขนาดยาของสารช่วยกระจายตัว |
การทดสอบการตกตะกอน: ตกตะกอนชัดเจนภายใน 1 ชั่วโมง → การกระจายตัวไม่ดี ปรับ pH / เพิ่มสารช่วยกระจายตัว
ศักยภาพของซีต้า: |ζ| > 30 mV หมายถึงการกระจายตัวที่ดี
ขนาด DLS และ PDI: PDI < 0.3 หมายถึงการกระจายขนาดที่แคบ
