กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) เป็นเทคนิคการวิเคราะห์ลักษณะเฉพาะและการวิเคราะห์ที่มีความละเอียดสูง ซึ่งใช้ลำแสงอิเล็กตรอนแบบโฟกัสเพื่อสแกนพื้นผิวของตัวอย่างแบบจุดต่อจุด, กระตุ้นอิเล็กตรอนทุติยภูมิ SE, อิเล็กตรอนแบบกระจายกลับ BSE, รังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะและสัญญาณอื่นๆ และทำการถ่ายภาพเหล่านั้น ดังนั้นจึงได้โครงสร้างจุลภาค องค์ประกอบทางเคมี และโครงสร้างจุลภาคของพื้นผิวตัวอย่าง บทความนี้จะแนะนำปัญหาทั่วไปในกระบวนการทดสอบ SEM สาเหตุ และวิธีแก้ปัญหาที่เกี่ยวข้องโดยย่อ:
เราเห็นอะไรผ่าน SEM？
SEM สามารถใช้สำหรับการระบุคุณลักษณะและการวิเคราะห์คุณลักษณะระดับจุลภาคของตัวอย่างต่างๆ เพื่อการวิเคราะห์ต่อไปนี้เป็นหลัก:
1. โครงสร้างจุลภาคของพื้นผิว: การถ่ายภาพอิเล็กตรอน SE ทุติยภูมิของสัณฐานวิทยาของพื้นผิวตัวอย่าง ความหยาบ ขนาดอนุภาคและการกระจายตัว ช่องว่าง รอยแตก ลักษณะการแตกหัก สถานะพื้นผิวของฟิล์ม/การเคลือบ ฯลฯ ล้วนเป็นฟังก์ชันที่ใช้กันทั่วไปของ SEM
2. โครงสร้างจุลภาคและโครงสร้าง: การถ่ายภาพ BSE ของอิเล็กตรอนแบบกระจายกลับหรือการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนแบบกระจายกลับ การวิเคราะห์ EBSD ของเกรนภายใน, ขอบเขตของเกรน, การกระจายเฟส, โครงสร้างชั้น, สัณฐานวิทยาการเติบโตของคริสตัลไฟเบอร์ / คอลัมน์ ฯลฯ
3. การวิเคราะห์องค์ประกอบองค์ประกอบ: อิเล็กตรอนแบบกระจายกลับ BSE รวมกับสเปกโตรมิเตอร์พลังงาน EDS จะรวบรวมการถ่ายภาพรังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและกึ่งเชิงปริมาณขององค์ประกอบในพื้นที่ขนาดเล็ก และสามารถใช้ร่วมกับอิเล็กตรอนลำดับที่สอง SE สำหรับการวิเคราะห์แบบซิงโครนัสของ "สัณฐานวิทยา+องค์ประกอบ"
จะทำการทดสอบ SEM กับตัวอย่างที่ไม่นำไฟฟ้าหรือนำไฟฟ้าได้ไม่ดีได้อย่างไร？
เมื่อสังเกตตัวอย่างด้วย SEM ลำแสงอิเล็กตรอนตกกระทบจะโต้ตอบกับตัวอย่าง ทำให้เกิดการสะสมประจุในตัวอย่างที่ไม่นำไฟฟ้าและนำไฟฟ้าได้ไม่ดี ส่งผลให้เกิดการชาร์จที่ส่งผลต่อการสังเกตและการถ่ายภาพภาพ SEM เพื่อแก้ไขปัญหานี้ จำเป็นต้องดำเนินการบำบัดนำไฟฟ้ากับตัวอย่าง กล่าวคือ โดยการพ่นทองคำหรือคาร์บอนเพื่อเพิ่มค่าการนำไฟฟ้าของตัวอย่าง
การพ่นทองคำหรือคาร์บอนส่งผลต่อสัณฐานวิทยาของตัวอย่างหรือไม่?
หลังจากการพ่นทอง ค่าการนำไฟฟ้าของตัวอย่างจะเพิ่มขึ้น ผลกระทบของประจุลดลง และได้รับภาพทางสัณฐานวิทยาที่ชัดเจนยิ่งขึ้น โดยทั่วไปชั้นสเปรย์ทองคำจะบางมาก (ที่ระดับนาโนเมตร) และไม่มีผลกระทบต่อสัณฐานวิทยาดั้งเดิมของตัวอย่างอย่างมีนัยสำคัญ
เหตุใด EDS จึงตรวจไม่พบองค์ประกอบ H, He, Li, Be?
H. ธาตุ He มีอิเล็กตรอนชั้น K เท่านั้น และหลังจากถูกตื่นเต้นด้วยลำแสงอิเล็กตรอน ก็ไม่มีอิเล็กตรอนทดแทน ดังนั้นมันจะไม่กระตุ้นรังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะ พลังงานรังสีเอกซ์ที่เป็นลักษณะเฉพาะขององค์ประกอบ Li และ Be ต่ำกว่าความละเอียดของสเปกตรัมพลังงาน ส่งผลให้สัญญาณอ่อนและตรวจจับได้ยาก
อะไรคือสาเหตุของการตรวจจับองค์ประกอบที่ไม่ควรมีอยู่จริงในผลการวิเคราะห์ EDS?
สาเหตุที่เป็นไปได้อาจเป็นได้ว่าพลังงานรังสีเอกซ์ที่เป็นลักษณะเฉพาะขององค์ประกอบบางชนิดมีความคล้ายคลึงกัน และ EDS ไม่สามารถแยกความแตกต่างได้ ส่งผลให้เกิดการตัดสินที่ผิดพลาดในการวิเคราะห์องค์ประกอบ ตัวอย่างเช่น จุดสูงสุดของ K α ของ S (2.31keV) เกือบจะทับซ้อนกับจุดสูงสุดของ L α ของ Mo (2.29keV) หากตัวอย่างมีองค์ประกอบ Mo ก็มักจะถูกวินิจฉัยผิดว่ามี S อยู่ นอกจากนี้ ยังจำเป็นต้องพิจารณาว่าตัวอย่างนั้นถูกเตรียมหรือปนเปื้อนจากสิ่งแวดล้อมหรือไม่
เหตุใด SEM-EDS จึงไม่สามารถดำเนินการวิเคราะห์เชิงปริมาณได้อย่างแม่นยำ
1. ข้อจำกัดของหลักการตรวจจับคือ EDS จะกำหนดประเภทขององค์ประกอบและประมาณปริมาณองค์ประกอบโดยการตรวจจับพลังงานรังสีเอกซ์ที่เป็นลักษณะเฉพาะและความเข้มที่ปล่อยออกมาจากตัวอย่างหลังจากถูกตื่นเต้นด้วยลำอิเล็กตรอน อย่างไรก็ตาม ความเข้มของรังสีเอกซ์ได้รับอิทธิพลจากปัจจัยต่างๆ เช่น สัณฐานวิทยาของตัวอย่าง ผลการดูดกลืนแสงระหว่างองค์ประกอบ สภาวะของเครื่องมือ ฯลฯ ซึ่งส่งผลให้เกิดข้อผิดพลาดในผลลัพธ์เชิงปริมาณ
2. การวิเคราะห์เชิงปริมาณของการพึ่งพามาตรฐานและข้อจำกัดในการสอบเทียบจำเป็นต้องใช้ตัวอย่างมาตรฐานที่มีส่วนประกอบคล้ายคลึงกับตัวอย่างที่กำลังทดสอบเพื่อสอบเทียบ แต่ตัวอย่างจริงอาจไม่ตรงกับเงื่อนไขมาตรฐานโดยสมบูรณ์ (เช่น วัสดุที่ไม่สม่ำเสมอและมีหลายเฟส) ความแม่นยำสูงสามารถทำได้สำหรับองค์ประกอบที่มีน้ำหนักมาก (เช่น โลหะและโลหะหายาก) โดยผ่านการแก้ไขตัวอย่างมาตรฐาน ในขณะที่องค์ประกอบที่เบา (เช่น B, C, N) ข้อผิดพลาดจะเพิ่มขึ้นอย่างมากเนื่องจากผลผลิตรังสีเอกซ์ต่ำ ดังนั้น SEM-EDS แบบกึ่งปริมาณจึงเหมาะสำหรับการคัดกรองส่วนประกอบอย่างรวดเร็วเท่านั้น แต่การหาปริมาณที่มีความแม่นยำสูงต้องใช้เทคนิคอื่นๆ ร่วมกัน
SAT NANO ไม่เพียงแต่นำเสนอผลิตภัณฑ์คุณภาพสูงเท่านั้น แต่ยังให้บริการแบบครบวงจรสำหรับการเตรียมตัวอย่าง การวิเคราะห์ลักษณะเฉพาะของกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน และการวิเคราะห์ข้อมูลอีกด้วย หากคุณมีข้อสงสัยใดๆ โปรดติดต่อเราที่ sales03@satnano.com
