การวิเคราะห์พื้นที่ผิวจำเพาะและความพรุน
พื้นที่ผิวจำเพาะและความพรุนมีผลกระทบอย่างมากต่อประสิทธิภาพของตัวเร่งปฏิกิริยา พื้นที่ผิวจำเพาะที่ใหญ่ขึ้นหมายความว่าบริเวณที่มีฤทธิ์จะถูกเปิดเผยมากขึ้น ทำให้สารตั้งต้นสัมผัสกับตัวเร่งปฏิกิริยาได้อย่างเต็มที่มากขึ้น ซึ่งส่งผลให้อัตราการเกิดปฏิกิริยาเพิ่มขึ้น โครงสร้างรูพรุนที่เหมาะสมเอื้อต่อการแพร่กระจายของสารตั้งต้นและผลิตภัณฑ์ ซึ่งส่งผลต่อการเลือกสรรของปฏิกิริยา
1.BET วิธีทดสอบพื้นที่ผิวจำเพาะ
การวิเคราะห์ BET เป็นวิธีที่ใช้กันทั่วไปในการวัดพื้นที่ผิวจำเพาะและความพรุนของตัวเร่งปฏิกิริยา ขึ้นอยู่กับคุณลักษณะการดูดซับทางกายภาพของก๊าซเฉื่อย เช่น ไนโตรเจน บนพื้นผิวตัวเร่งปฏิกิริยา ด้วยการวัดปริมาณการดูดซับที่ความดันต่างๆ แบบจำลองทางทฤษฎีเฉพาะจะถูกนำมาใช้ในการคำนวณพื้นที่ผิวจำเพาะ ปริมาตรรูพรุน การกระจายขนาดรูพรุน และข้อมูลอื่นๆ ของตัวเร่งปฏิกิริยา ดังที่แสดงในรูปที่ 1 การทดลองการดูดซับการดูดซับของตัวเร่งปฏิกิริยาในสภาพแวดล้อมไนโตรเจนสามารถกำหนดขนาดพื้นที่ผิวจำเพาะและโครงสร้างรูพรุนได้ และสามารถชี้แจงการกระจายขนาดอนุภาคได้ โครงสร้างรูพรุนที่อุดมสมบูรณ์และพื้นที่ผิวจำเพาะสูงทำให้ทำงานได้ดีในการดูดซับและปฏิกิริยาเร่งปฏิกิริยา การวิเคราะห์ BET สามารถเปิดเผยคุณลักษณะเหล่านี้ได้อย่างแม่นยำ ซึ่งเป็นพื้นฐานในการปรับการเตรียมและการใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาให้เหมาะสม
ภาพที่ 1: เส้นโค้งการดูดซับไนโตรเจนและการกระจายขนาดรูพรุน
การวิเคราะห์โครงสร้าง
1.การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (XRD)
เทคโนโลยี XRD เปรียบเสมือนการถ่ายภาพ 'ภาพถ่ายโครงสร้างโมเลกุล' ของตัวเร่งปฏิกิริยา เมื่อรังสีเอกซ์ถูกฉายรังสีไปยังตัวอย่างตัวเร่งปฏิกิริยา ปรากฏการณ์การเลี้ยวเบนจะเกิดขึ้น และตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีเฟสคริสตัลต่างกันจะสร้างรูปแบบการเลี้ยวเบนที่เฉพาะเจาะจง โครงสร้างผลึก องค์ประกอบเฟส และขนาดเกรนของตัวเร่งปฏิกิริยาสามารถกำหนดได้โดยการวิเคราะห์ ตัวอย่างเช่น ในรูปที่ 2 การทดสอบ XRD ดำเนินการกับตัวเร่งปฏิกิริยาแบบผงที่แตกต่างกันสามตัว และผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่าตัวอย่างทั้งสามตัวอย่างที่มีสัณฐานวิทยาต่างกันนั้นเข้ากันได้สูงกับการ์ดมาตรฐานของ Cu9S5 (JCPDS 47-1748)
ความกว้างครึ่งหนึ่งของระนาบคริสตัล Cu9S5 SNWs (001) มีขนาดใหญ่กว่าความกว้างของตัวอย่างอีกสองรูปแบบอย่างมีนัยสำคัญ ตามสูตรของ Scherrer ยิ่งขนาดเกรนเล็กลง ความกว้างครึ่งยอดของการเลี้ยวเบนที่สอดคล้องกันก็จะยิ่งใหญ่ขึ้นเท่านั้น ในทางตรงกันข้าม ยิ่งอนุภาคมีขนาดใหญ่เท่าใด ความกว้างครึ่งหนึ่งของจุดสูงสุดของการเลี้ยวเบนก็จะยิ่งคมชัดมากขึ้นเท่านั้น เนื่องจากขนาดต่ำกว่านาโนเมตร (0.95 นาโนเมตร) ของตัวอย่าง Cu9S5 SNWs และความจริงที่ว่าตัวอย่างแสดงโครงสร้างเซลล์เดียวโดยไม่มีระนาบคริสตัลที่สมบูรณ์ ความกว้างครึ่งหนึ่งของจุดสูงสุดจึงมีขนาดใหญ่กว่าอย่างมาก ในขณะที่ (001) ความกว้างครึ่งหนึ่งของจุดสูงสุดของ Cu9S5 SNW นั้นสูงกว่า
รูปที่ 2: รูปแบบ XRD ของตัวเร่งปฏิกิริยา Cu9S5 SNWs
2.ฟูเรียร์แปลงอินฟราเรด (FT-IR)
FT-IR เป็นเทคนิคการวิเคราะห์ทางสเปกโทรสโกปีโดยอาศัยการเปลี่ยนระดับพลังงานการหมุนของการสั่นของโมเลกุล ด้วยการฉายรังสีตัวอย่างด้วยแสงอินฟราเรดที่สร้างโดยอินเตอร์เฟอโรมิเตอร์ สัญญาณการดูดกลืน การส่งผ่าน หรือการสะท้อนของตัวอย่างไปยังความยาวคลื่นต่างๆ ของแสงอินฟราเรดจะถูกบันทึก อินเทอร์เฟอโรแกรมจะถูกแปลงเป็นสเปกตรัมอินฟราเรดผ่านการแปลงฟูริเยร์ ซึ่งสะท้อนลักษณะการสั่นสะเทือนของกลุ่มฟังก์ชันในโมเลกุล หน้าที่หลักคือการระบุหมู่ฟังก์ชัน (เช่น ไฮดรอกซิล คาร์บอนิล เมทิล ฯลฯ) ในโมเลกุลและอนุมานโครงสร้างทางเคมีของสารประกอบผ่านตำแหน่ง (หมายเลขคลื่น) ความเข้ม และรูปร่างของพีคที่มีลักษณะเฉพาะในสเปกตรัม เป็นวิธีการหลักในการวิเคราะห์โครงสร้างของสารประกอบอินทรีย์ วัสดุโพลีเมอร์ และวัสดุอื่นๆ
ในสเปกตรัม FT-IR ของ Cu9S5 SNWs ดังแสดงในรูปที่ 3 สังเกตปรากฏการณ์การเปลี่ยนแปลงสีแดงอย่างมีนัยสำคัญเมื่อเปรียบเทียบกับ Cu9S5 NWs ซึ่งบ่งบอกถึงปฏิสัมพันธ์ทางอิเล็กทรอนิกส์ระหว่าง Cu และ S ยอดคุณลักษณะของ Cu9S5 NWs และ Cu9S5 SNWs ตัวอย่างที่ 2916 cm-1 และ 2846 cm-1 สามารถนำมาประกอบกับโหมดการสั่นสะเทือนแบบยืดของเมทิลีน (- CH2-) ใน dodecanethiol ในขณะที่ จุดสูงสุดที่มีลักษณะเฉพาะที่ 1471 cm-1 สอดคล้องกับโหมดการสั่นสะเทือนการดัดงอของพันธะ C-H
ภาพที่ 3 สเปกตรัมอินฟราเรด
3. ลักษณะรามัญ
รามันสเปกโทรสโกปีอาศัยผลการกระเจิงของรามัน ด้วยการตรวจจับความแตกต่างของความถี่ (การเลื่อนรามัน) ระหว่างแสงที่กระจัดกระจายและแสงตกกระทบที่เกิดจากการชนกันอย่างไม่ยืดหยุ่นของเลเซอร์และโมเลกุล ทำให้สามารถรับลักษณะเฉพาะของระดับพลังงานการสั่นสะเทือนและการหมุนของโมเลกุลได้ รามานชิฟต์เป็น "ลายนิ้วมือ" ของโครงสร้างโมเลกุล เหมาะอย่างยิ่งสำหรับกลุ่มฟังก์ชันที่ไม่มีขั้วซึ่งยากต่อการวัดด้วยอินฟราเรดสเปกโทรสโกปี (เช่น พันธะคู่คาร์บอน คาร์บอน และกลุ่มฟังก์ชันสมมาตร) มักจะเป็นส่วนเสริมของอินฟราเรดสเปกโทรสโกปี
ดังแสดงในรูปที่ 4 สเปกตรัมรามานของ V-RuO2 (V-doped RuO2) มีความสอดคล้องกับสเปกตรัมของ RuO2 โดยไม่มีพีคพิเศษอื่นๆ ยกเว้นการสร้าง V2O5 ยาสลบ V เปลี่ยนโหมด A1g ของ RuO2 ให้เป็นเลขคลื่นที่ต่ำกว่า ซึ่งบ่งชี้ว่าการนำ V เข้ามามีผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่อโครงสร้างโครงตาข่ายและสภาพแวดล้อมพันธะเคมี (ซึ่งอาจส่งผลให้เกิดตำแหน่งออกซิเจนที่ว่างหรือข้อบกพร่องเฉพาะที่) ดังนั้นจึงเปลี่ยนโครงสร้างอิเล็กทรอนิกส์ การเลื่อนไปทางซ้ายของจุดสูงสุดของ A1g สะท้อนถึงปฏิสัมพันธ์ระหว่างอะตอม V และโครงตาข่าย RuO2 ซึ่งบ่งชี้ว่าการเติม V จะปรับลักษณะสมมาตรเฉพาะที่และความยาวพันธะของ RuO2
ภาพที่ 4: สเปกตรัมรามานของ V-RuO2
การวิเคราะห์องค์ประกอบทางเคมี
เทคโนโลยี XPS สามารถวิเคราะห์องค์ประกอบองค์ประกอบ สถานะทางเคมี และโครงสร้างอิเล็กทรอนิกส์ของพื้นผิวตัวเร่งปฏิกิริยาได้อย่างลึกซึ้ง เมื่อพื้นผิวตัวเร่งปฏิกิริยาถูกฉายรังสีด้วยรังสีเอกซ์ อิเล็กตรอนของอะตอมบนพื้นผิวจะตื่นเต้น ด้วยการตรวจจับพลังงานและปริมาณของโฟโตอิเล็กตรอนเหล่านี้ เราสามารถระบุประเภทและเนื้อหาขององค์ประกอบ รวมถึงสภาพแวดล้อมทางเคมีที่องค์ประกอบนั้นตั้งอยู่ ตัวอย่างเช่น เมื่อศึกษาตัวเร่งปฏิกิริยาโลหะที่รองรับ XPS สามารถระบุรูปแบบของโลหะบนพื้นผิวของส่วนรองรับได้อย่างแม่นยำ ไม่ว่าจะเป็นองค์ประกอบโลหะหรือโลหะออกไซด์ และการเปลี่ยนแปลงในสถานะออกซิเดชันของมัน นี่เป็นสิ่งสำคัญมากสำหรับการทำความเข้าใจกิจกรรมและกลไกการปิดใช้งานของตัวเร่งปฏิกิริยา ดังที่แสดงในรูปที่ 5 XPS ถูกใช้เพื่อสาธิตองค์ประกอบและสถานะเวเลนซ์ขององค์ประกอบ Ru, Co และ Ni สเปกตรัมละเอียด XPS ขององค์ประกอบเฉพาะในตัวอย่างถูกนำมาใช้เพื่อกำหนดการเปลี่ยนแปลงเชิงบวก/เชิงลบของพลังงานยึดเหนี่ยว ซึ่งบ่งชี้ถึงการมีอยู่ของปฏิกิริยาทางอิเล็กทรอนิกส์
รูปที่ 5: XPS สเปกตรัมละเอียดของ Ru 3p, Co 2p, Ni 2p
เทคนิคการใช้กล้องจุลทรรศน์
1.กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM)
SEM สแกนพื้นผิวของตัวอย่างโดยการปล่อยลำแสงอิเล็กตรอน โดยรวบรวมอิเล็กตรอนทุติยภูมิหรืออิเล็กตรอนที่กระจัดกระจายกลับเพื่อถ่ายภาพ ซึ่งสามารถให้ข้อมูลทางสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์ของพื้นผิวตัวเร่งปฏิกิริยา โดยมีความละเอียดโดยทั่วไปตั้งแต่นาโนเมตรถึงไมโครเมตร ด้วยภาพ SEM ขนาด รูปร่าง และสถานะการรวมตัวของอนุภาคตัวเร่งปฏิกิริยา ตลอดจนพื้นผิวและความหยาบ สามารถมองเห็นได้ด้วยตาเปล่า เมื่อศึกษาตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีรูพรุน SEM สามารถแสดงการกระจายตัวของโครงสร้างรูพรุนได้อย่างชัดเจน ซึ่งเกี่ยวข้องอย่างใกล้ชิดกับประสิทธิภาพการถ่ายโอนมวลและปฏิกิริยาของตัวเร่งปฏิกิริยา
2.กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน (TEM)
ในสเปกตรัม FT-IR ของ Cu9S5 SNWs ดังแสดงในรูปที่ 3 สังเกตปรากฏการณ์การเปลี่ยนแปลงสีแดงอย่างมีนัยสำคัญเมื่อเปรียบเทียบกับ Cu9S5 NWs ซึ่งบ่งบอกถึงปฏิสัมพันธ์ทางอิเล็กทรอนิกส์ระหว่าง Cu และ S ยอดคุณลักษณะของ Cu9S5 NWs และ Cu9S5 SNWs ตัวอย่างที่ 2916 cm-1 และ 2846 cm-1 สามารถนำมาประกอบกับโหมดการสั่นสะเทือนแบบยืดของเมทิลีน (- CH2-) ใน dodecanethiol ในขณะที่ จุดสูงสุดที่มีลักษณะเฉพาะที่ 1471 cm-1 สอดคล้องกับโหมดการสั่นสะเทือนการดัดงอของพันธะ C-H
เทคนิคการระบุลักษณะพื้นฐานของตัวเร่งปฏิกิริยาเป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพในการทำความเข้าใจคุณสมบัติทางกายภาพ เคมี และโครงสร้างอย่างลึกซึ้งยิ่งขึ้น ด้วยการประยุกต์ใช้อย่างครอบคลุม กลไกการเกิดปฏิกิริยาตัวเร่งปฏิกิริยาสามารถเปิดเผยได้ ซึ่งเป็นพื้นฐานทางทฤษฎีสำหรับการออกแบบและพัฒนาตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีประสิทธิภาพสูง ด้วยความก้าวหน้าของเทคโนโลยี เทคโนโลยีนี้ยังคงคิดค้นและพัฒนาไปสู่ความละเอียดสูงขึ้น ปริมาณที่แม่นยำยิ่งขึ้น และการจำลองสภาวะปฏิกิริยาจริงที่ดีขึ้น
SAT NANO เป็นซัพพลายเออร์มืออาชีพของผงนาโนและผงไมโครในประเทศจีนเราสามารถนำเสนอได้ผงโลหะ, ผงโลหะผสม, ผงคาร์ไบด์,ผงออกไซด์และอื่นๆ หากคุณมีข้อสงสัยใดๆ โปรดติดต่อเราที่ sales03@satnano.com
