อะไรคือข้อดีของเทคโนโลยีการระบุลักษณะขนาดอนุภาคของผงนาโนทั้งสามชนิด

เป็นหนึ่งในพารามิเตอร์การกำหนดลักษณะที่สำคัญที่สุดของผงนาโนขนาดอนุภาคส่งผลโดยตรงต่อคุณสมบัติทางกายภาพและเคมีของผง และส่งผลต่อประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้าย ดังนั้นเทคโนโลยีการตรวจจับจึงเป็นเครื่องมือสำคัญสำหรับการผลิตทางอุตสาหกรรมและการจัดการคุณภาพ และมีบทบาทที่ไม่อาจทดแทนได้ในการปรับปรุงคุณภาพผลิตภัณฑ์ ลดต้นทุนการผลิต และรับประกันความปลอดภัยและประสิทธิผลของผลิตภัณฑ์ บทความนี้จะเริ่มต้นจากหลักการและเปรียบเทียบวิธีการทั่วไปสามวิธีในการตรวจจับขนาดอนุภาคผง ได้แก่ กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน การวิเคราะห์ขนาดอนุภาคด้วยเลเซอร์ และวิธีการความกว้างของเส้นเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ และวิเคราะห์ข้อดี ข้อเสีย และการบังคับใช้วิธีทดสอบขนาดอนุภาคต่างๆ .

1、 วิธีกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน

กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนเป็นเทคนิคการวัดขนาดอนุภาคที่มีความละเอียดสูง โดยส่วนใหญ่แบ่งออกเป็นกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน (TEM) และกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM)

กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM)

การถ่ายภาพด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดใช้ลำแสงอิเล็กตรอนพลังงานสูงที่มีการโฟกัสอย่างประณีตเพื่อกระตุ้นสัญญาณทางกายภาพต่างๆ บนพื้นผิวของตัวอย่าง เช่น อิเล็กตรอนทุติยภูมิ อิเล็กตรอนที่กระจัดกระจายกลับ เป็นต้น สัญญาณเหล่านี้จะถูกตรวจจับโดยเครื่องตรวจจับที่เกี่ยวข้อง และความเข้มของสัญญาณจะสอดคล้องกัน สัณฐานวิทยาของพื้นผิวของตัวอย่าง ดังนั้น การถ่ายภาพแบบจุดต่อจุดจึงสามารถแปลงเป็นสัญญาณวิดีโอเพื่อปรับความสว่างของหลอดรังสีแคโทดเพื่อให้ได้ภาพ 3 มิติของสัณฐานวิทยาของพื้นผิวของตัวอย่าง เนื่องจากลำอิเล็กตรอนมีความยาวคลื่นน้อยกว่า จึงเป็นไปได้ที่จะสังเกตคุณสมบัติ/รายละเอียดที่ละเอียดของวัสดุได้ในขอบเขตที่มากขึ้น ในปัจจุบัน กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดสามารถขยายภาพวัตถุเป็นจำนวนนับแสนเท่าของขนาดดั้งเดิม ทำให้สามารถสังเกตขนาดอนุภาคและสัณฐานวิทยาได้โดยตรง ความละเอียดที่เหมาะสมที่สุดสามารถเข้าถึง 0.5 นาโนเมตร นอกจากนี้ หลังจากอันตรกิริยาระหว่างลำอิเล็กตรอนกับตัวอย่างแล้ว จะปล่อยรังสีเอกซ์ที่มีลักษณะเฉพาะซึ่งมีพลังงานเฉพาะตัวออกมา ด้วยการตรวจจับรังสีเอกซ์เหล่านี้ จึงสามารถกำหนดองค์ประกอบองค์ประกอบของวัสดุที่ทดสอบได้

กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน (TEM)

กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่านจะฉายลำแสงอิเล็กตรอนที่มีความเร่งและโฟกัสไปยังตัวอย่างที่บางมาก โดยที่อิเล็กตรอนชนกับอะตอมในตัวอย่างและเปลี่ยนทิศทาง ส่งผลให้เกิดการกระเจิงของมุมทึบ เนื่องจากความสัมพันธ์ระหว่างมุมกระเจิงกับความหนาแน่นและความหนาของตัวอย่าง จึงสามารถสร้างภาพที่มีความสว่างและความมืดต่างกันได้ ซึ่งจะแสดงบนอุปกรณ์ถ่ายภาพหลังการขยายและโฟกัส

เมื่อเปรียบเทียบกับ SEM แล้ว TEM ใช้ CCD ในการถ่ายภาพโดยตรงบนหน้าจอฟลูออเรสเซนต์หรือหน้าจอพีซี ช่วยให้สามารถสังเกตโครงสร้างภายในของวัสดุได้โดยตรงในระดับอะตอม ด้วยกำลังขยายหลายล้านเท่าและความละเอียดสูงกว่า ด้วยความละเอียดที่เหมาะสมที่สุด <50pm . อย่างไรก็ตาม เนื่องจากความต้องการอิเล็กตรอนที่ส่งผ่าน TEM มักจะมีความต้องการสูงสำหรับตัวอย่าง โดยมีความหนาโดยทั่วไปต่ำกว่า 150 นาโนเมตร แบนราบที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้ และเทคนิคการเตรียมไม่ควรสร้างสิ่งแปลกปลอมใดๆ ในตัวอย่าง (เช่น การตกตะกอนหรือการเปลี่ยนแปลงรูปร่าง) . ในเวลาเดียวกัน ภาพจากกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่าน (TEM) เป็นการฉายภาพตัวอย่างแบบ 2 มิติ ซึ่งเพิ่มความยากสำหรับผู้ปฏิบัติงานในการตีความผลลัพธ์ในบางกรณี

2、 วิธีการวิเคราะห์ขนาดอนุภาคเลเซอร์

วิธีการวิเคราะห์ขนาดอนุภาคเลเซอร์ขึ้นอยู่กับทฤษฎีการเลี้ยวเบนของ Fraunhofer และทฤษฎีการกระเจิงของ Mie หลังจากการฉายรังสีเลเซอร์บนอนุภาค อนุภาคที่มีขนาดต่างกันจะทำให้เกิดการกระเจิงของแสงที่แตกต่างกัน อนุภาคขนาดเล็กมักจะกระจายแสงในช่วงมุมกว้าง ในขณะที่อนุภาคขนาดใหญ่มักจะกระจายแสงมากกว่าในช่วงมุมที่เล็กกว่า ดังนั้นจึงสามารถทดสอบการกระจายขนาดอนุภาคได้โดยการวิเคราะห์ปรากฏการณ์การเลี้ยวเบนหรือการกระเจิงของอนุภาค ปัจจุบัน เครื่องวิเคราะห์ขนาดอนุภาคเลเซอร์แบ่งออกเป็นสองประเภท: การกระเจิงแสงแบบคงที่และการกระเจิงแบบไดนามิก

วิธีการกระเจิงแสงแบบคงที่

วิธีการกระเจิงแสงแบบคงที่คือวิธีการวัดที่ใช้ลำแสงเลเซอร์ที่มีสีเดียวและต่อเนื่องกันเพื่อฉายรังสีสารละลายอนุภาคที่ไม่ดูดซับไปตามทิศทางที่ตกกระทบ เครื่องตรวจจับแสงใช้เพื่อรวบรวมสัญญาณ เช่น ความเข้มและพลังงานของแสงที่กระจัดกระจาย และข้อมูลจะถูกวิเคราะห์ตามหลักการกระเจิงเพื่อให้ได้ข้อมูลขนาดอนุภาค เนื่องจากวิธีนี้ได้รับข้อมูลทันทีในครั้งเดียว จึงเรียกว่าวิธีคงที่ เทคโนโลยีนี้สามารถตรวจจับอนุภาคที่มีขนาดตั้งแต่ซับไมครอนจนถึงมิลลิเมตร โดยมีช่วงการวัดที่กว้างเป็นพิเศษ รวมถึงข้อดีหลายประการ เช่น ความเร็วที่รวดเร็ว ความสามารถในการทำซ้ำสูง และการวัดแบบออนไลน์ อย่างไรก็ตาม สำหรับตัวอย่างที่เกาะกลุ่มกัน ขนาดอนุภาคในการตรวจจับมักจะใหญ่เกินไป ดังนั้น การใช้เทคโนโลยีนี้จึงต้องมีการกระจายตัวของตัวอย่างสูง และสามารถเพิ่มสารช่วยกระจายตัวหรือกล่องอัลตราโซนิคเพื่อช่วยในการกระจายตัวของตัวอย่างได้ นอกจากนี้ ตามหลักการการกระเจิงของ Rayleigh เมื่อขนาดอนุภาคเล็กกว่าความยาวคลื่นของคลื่นแสงมาก ขนาดอนุภาคจะไม่ส่งผลต่อการกระจายเชิงมุมของความเข้มสัมพัทธ์ของแสงที่กระจัดกระจายอีกต่อไป ในกรณีนี้ ไม่สามารถใช้วิธีกระจายแสงแบบคงที่ในการวัดได้

อนุภาคใดๆ ที่แขวนลอยอยู่ในของเหลวจะเกิดการเคลื่อนที่แบบไม่ต่อเนื่องอย่างต่อเนื่อง เรียกว่า การเคลื่อนที่แบบบราวเนียน และความเข้มของการเคลื่อนที่จะขึ้นอยู่กับขนาดของอนุภาค ภายใต้สภาวะเดียวกัน การเคลื่อนที่แบบบราวเนียนของอนุภาคขนาดใหญ่จะช้า ในขณะที่อนุภาคขนาดเล็กจะมีความเข้มข้น วิธีการกระเจิงแสงแบบไดนามิกมีพื้นฐานอยู่บนหลักการที่ว่า เมื่ออนุภาคเกิดการเคลื่อนที่แบบบราวเนียน ความเข้มรวมของแสงที่กระเจิงจะผันผวน และความถี่ของแสงที่กระเจิงจะเปลี่ยนไป จึงบรรลุการวัดขนาดอนุภาคโดยการวัดระดับการลดทอนของความเข้มของแสงที่กระเจิง ฟังก์ชั่นเมื่อเวลาผ่านไป

3、 วิธีการขยายการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (XRD)

เมื่ออิเล็กตรอนความเร็วสูงชนกับอะตอมเป้าหมาย อิเล็กตรอนสามารถผลักอิเล็กตรอนในชั้น K ภายในนิวเคลียสออกไปและสร้างรูได้ ในเวลานี้ อิเล็กตรอนชั้นนอกที่มีการเปลี่ยนพลังงานไปยังชั้น K สูงกว่า และพลังงานที่ปล่อยออกมาจะถูกปล่อยออกมาในรูปของรังสีเอกซ์ (รังสีซีรีส์ K ซึ่งอิเล็กตรอนเปลี่ยนจากชั้น L ไปเป็นชั้น K เรียกว่า K α) . โดยทั่วไป รูปแบบการเลี้ยวเบนที่เป็นเอกลักษณ์สามารถสร้างขึ้นได้จากปัจจัยต่างๆ เช่น องค์ประกอบของวัสดุ รูปแบบคริสตัล โหมดพันธะภายในโมเลกุล โครงสร้างโมเลกุล และโครงสร้าง

ตามสูตรของ Xie Le ขนาดของเกรนสามารถกำหนดได้จากระดับการขยายของแถบการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ ยิ่งเกรนมีขนาดเล็ก เส้นการเลี้ยวเบนก็จะกระจายและกว้างมากขึ้นเท่านั้น ดังนั้น ความกว้างของพีคของการเลี้ยวเบนในรูปแบบการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์สามารถใช้เพื่อประมาณขนาดผลึก (ขนาดเกรน) โดยทั่วไป เมื่ออนุภาคเป็นผลึกเดี่ยว วิธีการนี้จะวัดขนาดอนุภาค เมื่ออนุภาคเป็นแบบโพลีคริสตัลลีน วิธีการนี้จะวัดขนาดเกรนเฉลี่ยของเกรนแต่ละอันที่ประกอบเป็นอนุภาคเดี่ยว

สูตร Xie Le (โดยที่ K คือค่าคงที่ Xie Le โดยปกติคือ 0.89, β คือความสูงสูงสุดของการเลี้ยวเบนครึ่งความกว้าง, θ คือมุมการเลี้ยวเบน และ แลคือ ความยาวคลื่นรังสีเอกซ์)

โดยสรุป

ในบรรดาวิธีการตรวจจับที่ใช้กันทั่วไปสามวิธี กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนสามารถให้ภาพอนุภาคที่ใช้งานง่ายและวิเคราะห์ขนาดอนุภาคได้ แต่ไม่เหมาะสำหรับการตรวจจับอย่างรวดเร็ว วิธีการวิเคราะห์ขนาดอนุภาคด้วยเลเซอร์ใช้ปรากฏการณ์การกระเจิงแสงของอนุภาค ซึ่งมีข้อดีคือความเร็วและความแม่นยำ แต่ต้องมีข้อกำหนดสูงในการเตรียมตัวอย่าง กฎความกว้างของเส้นตรงของการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ไม่เพียงแต่ใช้ในการวัดขนาดเกรนของวัสดุนาโนเท่านั้น แต่ยังให้ข้อมูลเฟสและโครงสร้างผลึกที่ครอบคลุม แต่ยังมีความซับซ้อนมากขึ้นสำหรับการวิเคราะห์วัสดุของเกรนขนาดใหญ่